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    動物源性樣品中瘦肉精檢測的解決方案

    更新時間:2011-03-19點擊次數:2514

     

    動物源性樣品中瘦肉精檢測的解決方案
     
     
     
    瘦肉精是一類動物用藥,有數種藥物被稱為瘦肉精,例如萊克多巴胺(Ractopamine)及克倫特羅(Clenbuterol)等。將瘦肉精添加于飼料中,可以增加動物的瘦肉量、減少飼料使用、使肉品提早上市、降低成本。在中國,通常所說的瘦肉精則是指克倫特羅。它曾經作為藥物用于治療支氣管哮喘,后由于其副作用太大而遭禁用。
     
    動物源性樣品中瘦肉精的檢測方法:
    1.       動物源性樣品中β-受體激動劑的檢測(SPE-LC/MS)
    1)      SPE方法
    貨號:60107-304
    固定相:Thermo HyperSep Retain-CX
    柱體積:3ml
    固定相重量:200mg
    酶解:動物源性樣品2g(到0.01g)于50ml離心管中,加入0.2mol/L乙酸銨溶液(pH5.2)10ml,然后加入β-鹽酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶40μl,渦旋混勻3min,于37下水浴避光振蕩16h。
    提?。簶悠访附夂蠓胖弥潦覝兀瑴u旋混勻3min,高速離心10min,取出上清液,加入1mol/L高氯酸溶液1ml,渦旋,混勻,高速離心10min后,轉移上清液至另一50ml離心管內。
    活化:3ml甲醇,3ml水,3ml0.5mol/L高氯酸
    上樣:樣品
    清洗:3ml水,3ml甲醇,柱子抽干
    洗脫:3ml5%氨水甲醇溶液
     
    2LC/MS方法
    色譜柱:Hypersil Gold,5μm2.1×150mm
    貨號:25005-152130
    流動相:A:水(5mM乙酸銨)B:甲醇,梯度洗脫程序:
    流動相梯度洗脫條件
    Time(min)
    A(%)
    B(%)
    0
    90
    10
    0.5
    90
    10
    5
    10
    90
    10
    10
    90
    10.1
    90
    10
    12
    90
    10
    進樣量:10μL
    流速:250μL /min
    MS條件:電噴霧電離源(ESI),正離子模式
             選擇反應監控(SRM)掃描模式
    噴霧電壓:4500V
    離子傳輸管溫度:350℃
    結果
    2.        
     
     
    3.       定量限(LOQ):本方法沙丁胺醇、非諾特羅、氯丙那林、萊克多巴胺、克倫特羅、妥布特羅、噴布特羅和心得安在豬肝、豬肉、牛奶和雞蛋等動物源性食品組織中的定量限均可達0.1μg/kg,西馬特羅、特布他林為0.5μg/kg
    提取回收率均可達75-120%。

     
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